離子色譜預(yù)處理柱的目的是除去干擾物、增加檢測(cè)器靈敏度 、保護(hù)色譜柱等。同時(shí)也是為了避免色譜分離故障,其中樣品萃取是關(guān)鍵的一步,要從大量的干擾物中萃取出微量組分難度極大。
有些樣品經(jīng)預(yù)處理后還不能作進(jìn)樣分析,需進(jìn)行衍生化處理,使一些無紫外吸收或無熒光的組分,經(jīng)過衍生化后能用紫外和熒光檢測(cè)器檢測(cè),這樣既提高了靈敏度,又改善了分離度 。
離子色譜預(yù)處理柱的處理方法:
1、膜處理法:濾膜過濾樣品是離子色譜分析通用的水溶液樣品預(yù)處理方法,該方法只能去除顆粒態(tài)不溶性物質(zhì),一般通過0。45或0。22μm微孔濾膜過濾后直接進(jìn)樣。需要在線樣品處理,或者將該方法用于儀器管路中,須采用砂芯濾片。
2、固相萃取法:固相萃取是離子色譜樣品預(yù)處理應(yīng)用較廣泛的一種方法,對(duì)不同的溶液中的污染物,可以分別利用反相、離子交換、螯合樹脂等多種手段進(jìn)行,從而萃取手段也可以利用常規(guī)的固相萃取法和固相微萃取法,但固相微萃取法一般是利用了在液相色譜上樣品濃縮和去除基體干擾的反過程,因此固相微萃取法用于離子色譜中更為方便,而且一個(gè)固相微萃取柱可以多次使用。
3、溶劑萃取法:溶劑萃取是一個(gè)傳統(tǒng)的富集和分離技術(shù),毒性大、費(fèi)用高。
4、超臨界流體萃取法:利用超臨界流體作溶劑的萃取過程稱為超臨界流體萃取,這是近年來分離科學(xué)中熱門的新技術(shù)。超臨界流體粘度近似氣體,密度近似液體,擴(kuò)散性介于氣液之間,對(duì)物質(zhì)有較強(qiáng)的萃取能力。與傳統(tǒng)的萃取方法相比,樣品的制備時(shí)間大大縮短,萃取可在幾分鐘內(nèi)完成,回收率高,所需有機(jī)溶劑極少,可通過改變壓力和溫度對(duì)溶劑強(qiáng)度進(jìn)行控制,從而進(jìn)行選擇性萃取。